三氯甲烷的回收利用:對(duì)于實(shí)驗(yàn)室使用后的三氯甲烷廢液,可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進(jìn)行回收。由于三氯甲烷能夠溶解水中的油類及其它有機(jī)物用三氯甲烷進(jìn)行萃取時(shí),常將水中的有機(jī)物萃入試劑中,根據(jù)有機(jī)物蒸發(fā)溫度不同,部分分析物質(zhì)的蒸發(fā)溫度低于三氯甲烷的蒸發(fā)溫度,可以先將廢液倒入蒸餾瓶?jī)?nèi),于 50~60 ℃ (不超過(guò) 60 ℃ ,防止三氯甲烷沸騰)的恒溫水浴中進(jìn)行加熱蒸餾,初步去除難蒸發(fā)的化學(xué)物質(zhì)。 然后將蒸餾后的三氯甲烷通過(guò)加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進(jìn)行吸附過(guò)濾, 進(jìn)一步去除溶解在三氯甲烷中的其它雜質(zhì)。當(dāng)三氯甲烷中含有乙醇時(shí), 除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿 5~6 次后,將分出的氯仿用無(wú)水氯化鈣干燥 24 h ,再進(jìn)行蒸餾,收集 60.5~61.5 ℃ 餾分;或者將氯仿與少量濃硫酸一起振動(dòng)兩三次,每 200 ml氯仿用 10 ml 濃硫酸,分去酸層以后的氯仿用水洗滌,干燥,然后蒸餾。
三氯甲烷的合格性檢驗(yàn):在 1 cm 或 2 cm 玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷,在帶光譜掃描的分光光度計(jì)中,于 400 nm~760 nm 可見(jiàn)光波段進(jìn)行光譜掃描,透過(guò)率 ≥90%,在各波段沒(méi)有明顯的吸收峰,其他指標(biāo)符合 AR 級(jí)三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)。如果三氯甲烷廢液只是分析某一種單獨(dú)組分,并回用于同類項(xiàng)目的分析測(cè)定時(shí),可以在某一特定波長(zhǎng)處進(jìn)行掃描,檢查該組分的含量,如無(wú)明顯吸收峰時(shí)即可回用?;蛘咭晕词褂眠^(guò)的三氯甲烷作參比,測(cè)定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度,當(dāng)該吸光度為 0 或透光度為 100% 時(shí),也可回用于該項(xiàng)目的分析測(cè)定。
石油醚的回收利用:用石油醚作為萃取劑進(jìn)行萃取產(chǎn)生的廢液中,其中含有少量不飽和烴,沸點(diǎn)與烷烴相近,用直接蒸餾法無(wú)法分離。 石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌 2~3 次,再用 10% 硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然后用水洗,經(jīng)無(wú)水氯化鈣干燥后蒸餾?;蛘咴?150 ml 分液漏斗中,加入 100 ml 石油醚,用 10ml 濃硫酸分兩次洗滌,再用 10% 硫酸與高錳酸鉀配制的飽和溶液洗滌,直至水層中紫色不再消失為止。用蒸餾水洗滌兩次后, 將石油醚倒入干燥的錐形瓶中,加入無(wú)水氯化鈣干燥 1 h 。蒸餾收集需要規(guī)格的餾分。若需絕對(duì)干燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無(wú)水乙醚相同)。
---本文資料來(lái)源于江西環(huán)境工程職業(yè)學(xué)院 作者:劉青龍 由實(shí)驗(yàn)與分析編輯整理